Titrasi laboratorium merupakan teknik analisis yang sangat bergantung pada ketelitian dan konsistensi. Namun dalam praktiknya, banyak analis mengalami hasil titrasi yang tidak stabil, membutuhkan pengulangan (rework), atau memakan waktu lebih lama dari seharusnya.

Masalah ini sering kali berasal dari kesalahan pipet dan buret, dua alat yang seharusnya menjadi kunci akurasi justru menjadi sumber ketidakpastian jika tidak digunakan dengan benar.

Dalam artikel ini, kita membahas kesalahan titrasi yang paling sering terjadi, mengapa kesalahan pipet dan buret menjadi penyebab utamanya, serta bagaimana membuat titrasi lebih cepat, lebih presisi, dan lebih efisien.

Kesalahan Umum dalam Titrasi yang Menurunkan Akurasi

Titrasi yang tidak akurat umumnya disebabkan oleh ketidaksempurnaan teknik, peralatan yang tidak digunakan dengan benar, atau kondisi lingkungan yang tidak terkendali. Berikut kesalahan yang paling sering dijumpai analis:

1. Kesalahan dalam Menggunakan Pipet (Pipetting Error)

Pipet itu sumber error paling klasik karena digunakan di langkah awal. Begitu salah di volume awal, seluruh perhitungan berikutnya ikut melenceng.

Kesalahan pipet adalah penyebab paling umum dari hasil titrasi yang melenceng. Beberapa bentuk kesalahan pipet meliputi:

Pipet tidak dibasahi dengan larutan yang sama (pre-rinsing tidak dilakukan).
Pengambilan volume terlalu cepat sehingga terbentuk gelembung.
Menahan pipet terlalu lama sehingga tetesan tertinggal menempel di dinding.
Sudut pipet tidak tegak lurus saat pemipetan.
Kalibrasi pipet volumetrik tidak divalidasi secara berkala.

Dampaknya: volume sampel yang masuk ke erlenmeyer tidak sesuai, menyebabkan perhitungan konsentrasi menjadi salah.

kesalahan pipet biasanya tidak terasa saat praktik, tapi efeknya langsung muncul di hasil akhir, jadi analis sering menyalahkan indikator atau titran padahal masalahnya ada di volume awal yang tidak presisi.

2. Kesalahan pada Buret yang Sering Terjadi

Buret dapat menghasilkan deviasi besar hanya karena gelembung kecil atau pembacaan meniskus yang salah beberapa milimeter

Buret adalah alat yang membutuhkan ketelitian tinggi, namun sering terjadi kesalahan seperti:

Adanya gelembung udara dalam ujung buret.
Pembacaan meniskus tidak tepat.
Buret tidak dibasahi (pre-rinse) dengan larutan titran.
Larutan bocor karena stopcock tidak rapat.
Volume awal tidak disetel nol dengan benar.
Pengeluaran titran terlalu cepat sehingga sulit mengontrol titik ekuivalen.

Dampaknya: volume titran yang dicatat tidak akurat – hasil berbeda-beda meski sampel sama.

kesalahan kecil di buret sering “tidak ketahuan” karena analis merasa sudah berpengalaman. Padahal, ketelitian buret sangat bergantung pada kebiasaan kerja, bukan senioritas

3. Kesalahan Pengamatan Titik Akhir (Endpoint Error)

Perubahan warna itu subjektif. Setiap analis punya persepsi berbeda tentang “cukup pink” atau “sudah biru muda”.

Beberapa penyebab kesalahan endpoint:

Warna indikator terlalu cepat berubah (overshoot).
Titran diteteskan terlalu cepat di area mendekati titik ekivalen.
Penilaian warna subjektif antar analis berbeda.
Larutan keruh sehingga perubahan warna tidak terlihat jelas.

Bagian ini sering jadi sumber perbedaan hasil antar personel. Makanya penting melatih teknis pengamatan endpoint dan melambatkan laju titrasi di area kritis.

4. Peralatan Tidak Terawat atau Tidak Terkalibrasi

Kalibrasi adalah hal yang sering diremehkan. Pipet, buret, erlenmeyer, dan gelas ukur semuanya memiliki toleransi ukuran. Tanpa verifikasi rutin, ketidakakuratan kecil dapat terakumulasi dan menghasilkan hasil titrasi yang tidak dapat dipercaya.

Peralatan volumetrik punya toleransi bawaan pabrik. Kalau tidak pernah dicek lagi, toleransi kecil ini bisa menumpuk dan memengaruhi akurasi.

Banyak lab punya SOP bagus, tapi lupa bahwa alat volumetrik juga mengalami keausan, retak mikro, atau perubahan volume karena penggunaan rutin. Semua ini diam-diam memengaruhi hasil

5. Teknik Kerja yang Tidak Konsisten

Hal-hal yang kelihatannya sepele seperti cara memegang pipet, tekanan jari, kecepatan tetes, sebenarnya sangat memengaruhi hasil titrasi.

ketidakkonsistenan teknik adalah alasan utama kenapa dua analis bisa dapat hasil berbeda dari sampel yang sama. Itulah sebabnya pelatihan teknik dasar tetap penting, bahkan untuk analis berpengalaman.

Cara Menghindari Kesalahan dan Membuat Titrasi Lebih Cepat & Tepat

Berikut langkah yang terbukti meningkatkan akurasi titrasi sekaligus membuat proses lebih efisien:

1. Lakukan Pre-Rinsing pada Pipet dan Buret

Membasahi permukaan dalam alat dengan larutan yang sama memastikan tidak ada kontaminasi atau pengenceran yang tidak disengaja.

2. Pastikan Tidak Ada Gelembung Udara di Buret

Sebelum membaca volume awal, keluarkan beberapa tetes titran untuk memastikan ujung buret terisi penuh.

3. Tetapkan Teknik Pengamatan Meniskus yang Sama untuk Semua Analis

Gunakan garis mata sejajar dengan meniskus bawah untuk hasil yang konsisten.

4. Kontrol Kecepatan Tetesan Saat Mendekati Titik Akhir

Perlambat aliran titran agar endpoint tidak terlewat (overshoot).

5. Gunakan Indikator yang Tepat atau Ganti dengan Titrasi Potensiometri

Mengurangi subjektivitas analisis visual dapat meningkatkan konsistensi.

6. Lakukan Kalibrasi dan Validasi Peralatan Secara Berkala

Pastikan pipet dan buret benar-benar memberikan volume yang sesuai spesifikasi.

7. Terapkan Pelatihan Teknik Titrasi yang Terstandarisasi

Analis yang tidak menggunakan teknik yang sama akan menghasilkan data yang berbeda. Standardisasi adalah kunci presisi.

Kesimpulan

Kesalahan titrasi khususnya pada pipet dan buret dapat menurunkan akurasi hasil analisis dan memakan waktu lebih lama karena pekerjaan harus diulang. Dengan memahami jenis kesalahan yang paling sering terjadi dan menerapkan teknik pencegahan yang benar, titrasi dapat menjadi jauh lebih cepat, lebih presisi, dan lebih konsisten.

Titrasi bukan hanya soal “menuang titran”, tetapi tentang ketelitian teknik, kondisi peralatan, dan pengendalian kualitas yang konsisten. Penerapan teknik yang tepat akan meningkatkan efisiensi dan keandalan hasil analisis secara signifikan.

Baca artikel lainnya disini